Въпросът за анализ на отказите
PTFE топлообменна тръба се повреди след 4 години експлоатация. Тръбата показва изтъняване на стената и надлъжно разцепване. Работните условия - наситена пара от 140 градуса, технологична течност с pH 3 - са в номиналната обвивка на PTFE. Повредата може да бъде разкъсване при пълзене от продължително налягане на парата при повишена температура или химическа атака от неидентифициран замърсител от процеса. Коригиращите действия се различават: пълзенето изисква по-ниско налягане на парата или по-дебели стени на тръбата. Химическата атака изисква идентифициране и елиминиране на замърсителя.
Визуалното изследване не може надеждно да разграничи двата механизма. И двете произвеждат изтъняване на стените. И двете могат да произвеждат надлъжни разцепвания. Окончателният отговор идва от анализ на диференциална сканираща калориметрия на PTFE материала от повредената тръба, сравнен с проба от неекспониран референтен материал от същата производствена партида.
Принципът на DSC за PTFE анализ
DSC измерва топлинния поток във или от материална проба, докато се нагрява чрез контролирана температурна програма. За PTFE DSC термограмата показва характерни термични преходи: пикът на топене на кристалите при приблизително 327 градуса и серия от кристални преходи с по-ниска-температура близо до 19 градуса и 30 градуса.
Формата, позицията и площта на тези пикове предоставят информация за кристалната структура и молекулното тегло на полимера. Химическата атака променя молекулярната структура по начини, които променят DSC термограмата. Creep не го прави.
Проба от химически разграден PTFE показва по-ниска точка на топене, по-широк пик на топене и по-ниска топлина на топене (по-малка пикова площ) в сравнение с референтния материал. Разграждането разрушава полимерните вериги, намалявайки молекулното тегло. По-късите вериги кристализират по-малко перфектно, произвеждайки по-малки, по-малко съвършени кристалити, които се топят при по-ниска температура. Общата кристалност може да се увеличи или намали в зависимост от механизма на разграждане.
Проба от-неуспешен PTFE показва DSC термограма, по същество идентична с референтния материал. Пълзенето е физически процес-верижно плъзгане-, който не разрушава химичните връзки. Молекулното тегло, кристалността и поведението на топене са непроменени спрямо оригиналния материал.
| DSC параметър | Еталонен (неекспониран) PTFE | Пълзене-Неуспешен PTFE | Химически разграден PTFE |
|---|---|---|---|
| Пикова температура на топене (градус) | 327 ± 1 | 327 ± 1 | 320-326 (долна) |
| Форма на върха на топене | Остър, симетричен | Остър, симетричен | Разширена, асиметрична |
| Топлина на топене (J/g) | 28-35 | 28-35 | 20-30 (намалена кристалност) или 35-45 (повишена от окислително разцепване) |
| Кристалност (%) | 50-55 | 50-55 | Променлива (по-висока или по-ниска) |
| Ниски{0}}температурни преходи (19 градуса, 30 градуса) | Настояще | Настояще | Може да липсва или да е изместен |
| Индикация за молекулно тегло | нормално | нормално | Намалена |
Процедурата за вземане на проби и тестване
Малка проба (10-20 mg) се изрязва от повредената тръба, близо до мястото на повреда, но не и от самата повърхност на счупване. Референтна проба със същия размер се изрязва от неизложена тръба от същата производствена партида, ако е налична, или от част от повредената тръба, далеч от зоната на повреда, която изглежда визуално незасегната.
И двете проби се анализират в DSC при идентични условия: нагряване от 0 градуса до 370 градуса при 10 градуса/минута при продухване с азот. Термограмите се наслагват и сравняват. Ако повредената -термограма на тръбата съответства на референтната термограма, повредата е механична (пълзене). Ако термограмите се различават, е настъпило химическо разграждане и може да се извърши допълнителен анализ (FTIR, TGA), за да се идентифицира специфичният механизъм на разграждане.
Ръководството за коригиращи действия
DSC{0}}потвърдена повреда при пълзене насочва коригиращото действие към намаляване на механичното напрежение: по-ниско налягане на парата, по-дебели стени на тръбите или модифициран PTFE с по-висока устойчивост на пълзене. Химичният състав на процеса не изисква промяна.
DSC-потвърденото химическо разграждане насочва коригиращото действие към химията на процеса: идентифицирайте замърсителя чрез химичен анализ на технологичния флуид, определете източника му и го елиминирайте или намалете концентрацията му. Ако замърсителят не може да бъде елиминиран, трябва да се обмислят алтернативни материали или работни условия.
Резюме
Диференциалната сканираща калориметрия прави разлика между пълзене и химическа атака в повредени PTFE топлообменни тръби. Неуспешният-материал показва DSC термограма, идентична с неекспониран референтен материал-молекулната структура е непроменена. Химически разграденият материал показва променена температура на топене, пикова форма и топлина на топене, което показва промени в молекулното тегло и кристалността. Резултатът от DSC насочва коригиращото действие или към намаляване на механичното напрежение (пълзене), или към изследване на химията на процеса (химическа атака).
Инженерна поддръжка за анализ на повреда на PTFE топлообменник е налична при подаване на проби от повредени тръби, работни условия и данни за химията на процеса.
